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粗纖維測定儀的操作步驟詳解

    粗纖維測定儀采用酸堿消煮法原理(在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì))。其操作步驟(操作必須帶厚橡膠手套)如下:

  1、先拿下儀器頂部三個燒瓶,然后將連接橡膠管的三個閥門關(guān)閉(開關(guān)與閥門保持垂直狀態(tài)為關(guān)閉),然后分別加入已配制好的酸、堿和蒸餾水(應(yīng)不少于2000ml),將瓶蓋蓋上,放到儀器頂部的加熱盤上。

  2、先將坩堝套上密封圈,然后在坩堝內(nèi)放入1-2g(精確到0.0002g)試樣。再拉起提升手柄,此時儀器安放抽濾杯座架會自動下降,然后將坩堝分別放入6個抽濾座中。再按下提升手柄,這時抽濾杯,坩堝和消煮管會相互卡緊(注意按下提升手柄時,確保抽濾底杯,坩堝和消煮管相互對正,以免順壞玻璃),然后用手將3件玻璃相互擰緊,從而確保操作時候液體不會滲出。

  3、儀器左側(cè)的進水口接管連接自來水,然后打開自來水開關(guān),注意水量適中。先打開電源開關(guān),然后開啟酸、堿、蒸餾水預(yù)熱開關(guān),調(diào)節(jié)預(yù)熱電壓旋鈕,將其調(diào)到順時針最大,這時電壓表顯示電壓為220V左右。

  4、等酸、堿、蒸餾水沸騰時,將預(yù)熱電壓調(diào)小至酸、堿、蒸餾水微沸。

  5、待上面的液體微沸后,把下方8個紅球開關(guān)全部調(diào)整為水平關(guān)閉狀態(tài),然后將酸瓶橡膠管上閥門出口插入消煮管中,慢慢打開閥門,將酸液分別加入到消煮管中(從左到右依次為 1、2、3、4、5、6 號消煮管)量為 200ml(約到消煮管中間隔板下水平位置),關(guān)閉閥門,再在每個消煮管內(nèi)加2滴正幸酵。關(guān)閉酸預(yù)熱開關(guān)。將擋熱板緊靠在加熱盒前面,將消煮管調(diào)壓旋鈕調(diào)至最大,此時對應(yīng)電壓表顯示約220V左右,待消煮管內(nèi)酸液再次微沸后再將電壓調(diào)至150-170V左右,使酸液保持微沸,向上打開方定時器開關(guān),設(shè)置時間為 30 分(一般在出廠時已調(diào)好)。30 分鐘消煮時間到,則蜂鳴器鳴叫。

  6、將消煮加熱開關(guān)關(guān)閉,將擋熱板取下,將消煮調(diào)壓選鈕逆時針旋到底,先打開1-6玻璃管對應(yīng)閥門(一個個單獨打開抽濾),再打開抽濾閥門,最后打開抽濾泵控制開關(guān)將酸液抽掉。抽完后,先關(guān)閉抽濾泵控制開關(guān),再關(guān)閉玻璃管對應(yīng)閥門,最后關(guān)閉抽濾閥門。(在抽濾過程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時,可關(guān)閉抽濾泵開關(guān),然后先開啟反沖閥門開關(guān),再打開反沖泵開關(guān)用氣流反沖,直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵開關(guān),關(guān)閉反沖閥門開關(guān),然后打開抽濾泵開關(guān)繼續(xù)抽濾.洗滌完畢后關(guān)閉所有閥門開關(guān)及泵開關(guān))。

  7、6根消煮管中的全部酸液抽濾完成后,再把蒸餾水瓶橡膠管上閥門出口插入相應(yīng)消煮管中,打開橡膠管上閥門,消煮管中加入蒸餾水200ml后再抽干,連續(xù)2-3次,直至用試紙測試抽濾出來的液體顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開關(guān).用蒸餾水將6根消煮管分別抽濾并用試紙檢測完成。

  8、然后把堿瓶橡膠管上閥門出口插入相應(yīng)消煮管中,打開橡膠管上閥門,分別在消煮管中加入微沸的堿溶液 200ml 后關(guān)閉閥門,在再每個消煮管中加入2滴正辛酵后,然后按照第5條后半部分和第6、7條的操作,進行堿消煮、抽濾和蒸餾水洗滌。

  9、以上工作完成后,用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右95%乙酵,浸泡十幾分鐘后抽干。

  10、小心拉起提升手柄,此時抽濾杯和坩堝會一起下降(有時候消煮管和坩堝會吸。缓笫謮鹤〕闉V底座,使坩堝與抽濾底座旋松上升使坩堝取出。(或者消煮管和坩堝吸住時,將消煮管與坩堝相反方向轉(zhuǎn)動,使坩堝往下取下拿出)。

  11、最后把坩堝上的密封圈取下(方法看結(jié)構(gòu)圖上)把坩堝移入恒溫箱,在130℃±2℃下烘干2小時,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱重后得到m1。將稱重后的坩堝再放入500±25℃的高溫爐內(nèi)灼燒1小時,取出后置于干燥器中冷卻至室溫后得到m2,測定結(jié)果按下式計算:

  m1— m2

  粗纖維%=―――――――――――――% m

  式中:m1 -----130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重;

  m2-----500℃灼燒后坩堝及試樣殘渣重;

  m------試樣(未脫脂)質(zhì)量;

  12、取下坩堝后,關(guān)閉電源。

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